Коллектив авторов, С. В. Наумов - Всероссийский конкурс научно-исследовательских работ студентов и аспирантов в области химических наук и наук о материалах. Часть 1

Цель работы – разработка и оптимизация чувствительного, селективного, точного и надежного методического комплекса определения остаточных количеств левомицетина в сыром и пастеризованном коровьем молоке, соответствующего современным требованиям нормативных документов.

Методы исследований, использованные в работе: УФ-спектроскопия, обращенно-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография с детектированием в УФ-области спектра.

Основные результаты научного исследования:

Предложена селективная, чувствительная, точная и надежная ВЭЖХметодика количественного определения следовых концентраций левомицетина в сыром и пастеризованном коровьем молоке. Оптимизированы этапы подготовки образцов и хроматографического анализа. Удалось достичь высокого коэффициента извлечения левомицетина из проб – 0.79. Предел обнаружения методики составил 0.11 мкг/кг, что на три порядка ниже, чем у методики изложенной в официальном нормативном документе – «МУК 4.1.1912-04. Определение остаточных количеств левомицетина (хлорамфеникола, хлормицетина) в продуктах животного происхождения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и иммуноферментного анализа». Несмотря на все вышесказанное, реализация данной методики в лабораторных условия не требует приобретения дорогостоящего оборудования как, например, масс-селективный детектор.

На основе данной методики возможна разработка методик для обнаружения и количественного анализа левомицетина в других пищевых продуктах, требующих контроля его содержания, как, например, молочные продукты, мясо и мясные продукты, яйца и продукты их переработки.

Цель научной работы: систематическое исследование самоорганизации алкилтрифенилфосфоний бромидов комплексом физико-химических методов; определение влияния структурных факторов на самоорганизацию, а также сравнение мицеллообразующей и солюбилизационной способности катионных ПАВ с аммонийной и фосфониевой головными группами.

Методы исследований, использованные в работе: ЯМР-самодиффузия, тензиометрия, кондуктометрия, спектрофотометрия, рентгеноструктурный анализ, динамическое светорассеяни,е рН-метрия, потенциометрическое титрование, спектрофотометрическое определение солюбилизации красителя и сдвига pK_>a п-нитрофенола (расчет поверхностного потенциала).

Основные результаты научного исследования:

На основании проделанной работы получены новые количественные данные, характеризующие агрегацию алкилтрифенилфосфоний бромидов в водных растворах и проведено их сравнение с типичными катионными ПАВ – алкилтриметиламмоний бромидами (ТМАБ-n). Установлено:

а) Значения ККМ трифенилфосфоний бромидов на порядок ниже, чем для ТМАБ серии. Фактор гидрофобности в обеих сериях вносит идентичный вклад, что свидетельствуе тоб определяющей роли головной группы в специфике мицеллообразования и об одинаковой модели ассоциации в этих сериях.

б) Расчет фактора упаковки и размер агрегатов, оцененный методами ЯМР-самодиффузии и динамического рассеяния света, позволяет ожидать образование сферических мицелл в водных растворах ТФФБ.

в) Исследования с использованием спектрального зонда показали, что соединения ТФФБ серии обладают более высокой солюбилизирующей способностью, чем ТМАБ серии, что позволяет предположить более высокие числа агрегации фосфониевых ПАВ.

г) Наблюдается увеличение степени связывания противоионов при переходе от низших членов ТФФБ серии к высшим. Рассчитанный по сдвигу рКа ионогенного зонда поверхностный потенциал мицелл ТФФБ серии несколько выше, чем у ТМАБ серии.

д) Степень связывания противоиона β, определенная методом потенциометрии, выявила заметные различия в значениях для низших и высших гомологов. Низкие значения β, полученные для ТФФБ-10 и ТФФБ-12, хорошо согласуются с литературными данными о низких числах агрегации и являются следствием стерической загруженности головных групп. В противоположность этому, для высших гомологов ТФФБ-n наблюдали высокие значения степени связывания противоионов.

Таким образом, были получены новейшие результаты о самоорганизации фосфониевых ПАВ, которые широко востребованы в современных биотехнологиях. Выявленные закономерности могут быть использованы для создания новых мицеллярных наноконтейнеров для доставки лекарственных средств и генного материала.

Цель данной работы заключается в создании новых супрамолекулярных систем на основе строительных блоков с различной моделью самоорганизации: впервые синтезированного аминометилированного каликс[4]резорцина (АМК) и катионного ПАВ для регулирования связывания/высвобождения органических субстратов.

В работе использованы методы спектрофотометрии, ЯМР-, ИК-, ЭПРспектроскопии, тензиометрии, кондуктометрии, потенциометрии, рН-метрии, вискозиметрии, динамического светорассения.

Основные результаты научного исследования:

1. Синтезирован новый АМК с сульфонатоэтильными фрагментами на нижнем ободе, структура которого доказана комплексом физических методов.

2. Впервые методами тензиометрии, кондуктометрии и ЯМР-спектроскопии проведено систематическое исследование самоорганизации АМК в водной среде.

3. Впервые комплексом методов: тензиометрии, кондуктометрии, потенциометрии, вискозиметрии, ЭПР-спектроскопии, динамического светорассеяния исследована агрегация в водных растворах гексадецильного производного 1,4-диазабицикло[2.2.2]октана. Показано формирование крупных агрегатов в области критической концентрации мицеллобразования при выдерживании растворов в течение нескольких дней.

4. Впервые проведено систематическое исследование смешанной ассоциации систем на основе АМК и катионных ПАВ в водной среде. Было показано, что можно направленно изменять морфологию смешанных агрегатов при варьировании соотношения ПАВ – макроцикл. Установлено, что супрамолекулярная система АМК–ПАВ может быть использована в качестве наноконтейнера с контролируемым процессом связывания/высвобождения органических субстратов.